谁知道从中药黄藤中如何提取黄藤素才能高效?
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发布时间:2007-12-09 10:36:08
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从中药黄藤中如何提取黄藤素才能提高提取率?对一些条件如何有效控制?
休闲 居 编辑
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在NaCl为7﹪和pH值为7时,通过正交实验研究改变原料和溶剂之比,超声波作用时间,H2SO4溶液的浓度对提取率的影响,得到了黄藤素最优提取条件,然后以V(甲醇):V(0.0400 mol/LNaH2PO4)为35:65的溶液为流动相,用高效液相色谱法在254 rm检测了在本实验条件下以及用冷浸、热提法得到的黄藤素含量.
本品为防已科植物黄藤Fibrauretinum recisa Pierre.的茎中提取得到的生物碱。按干燥品以无水盐酸棕榈碱(C21H22O4N3HCL)计算不得少于95.0%。
【性状】 本品为黄色的针状结晶,无臭,味极苦。本品在热水中易溶,在水中略溶,在乙醇或氯仿中微溶,在乙醚中几乎不溶。
熔点 本品的熔点为198—2010,熔融时同时分解。
【鉴别】(1)取本品约50mg,加水5m1,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液2滴,显橙红色,放冷,滤过,取滤液,加丙酮4滴,即发生浑浊,放置后,生成橙黄色沉淀。取上清液,加丙酮1滴,如仍发生浑浊,再加丙酮适量使沉淀完全,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应。
【检查】 干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,减失重量不得过15.0%。
炽灼残渣 不得过0.5%。
【含量测定】 取本品约0.5g,精密称定,置烧杯中,加热水150m1与N/10氢氧化钠液15m1,搅拌使溶解,放冷,移置250m1量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液100m1,加N/10盐酸液10m1,在不断搅拌下立即缓缓加入三硝基苯酚试液30m1,静置过夜,用称定重量的垂熔坩埚滤过,沉淀用三硝基苯酚黄藤素的饱和水溶液洗涤,再用水15m1分次洗涤,并在100℃干燥至恒重,精密称定,与0.6682相乘,即得供试量中含有C21H22O4N3HCL的重量
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