石家庄那里有卖标准溶液的?
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发布时间:2009-06-15 09:42:52
>>>>>>>>提问石家庄那里有卖化验用高锰酸钾 EDTA等标准溶液的?
休 闲 居 编 辑
>>>>>>>>休闲养生网回答:自己配啊
方法:
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)
1 指示剂:铬黑T指示剂
2 基准试剂:基准氧化锌
3 仪器与用具:电子天平、箱式电阻炉、锥形瓶、量筒、滴定管
4 操作步骤:
4.1 配制 取乙二胺四醋酸二钠(EDTA-2Na)19g,加适量的水使溶解成1000 ml,摇匀。
4.2 标定 取约800℃灼至恒重的基准氧化锌0.12g精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。
4.3 复标 操作方法按4.2进行。
4.4 计算:
4.4.1 计算公式
F=m/(V1-V2)×4.069
式中:m 为基准氧化锌的质量(mg)
V1 为滴定所耗EDTA-2Na滴定液的体积(ml)
V2 为空白试验所耗EDTA-2Na滴定液的体积(ml)
4.069 为与每1ml乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)相当以毫克表示的氧化锌的质量。
4.4.2 误差要求
名称 法定标准
标定 标定份数≥3份,相对偏差≤0.1%
复标 复标份数≥3份,相对偏差≤0.1%
标定、复标 二者的相对偏差≤0.1%
滴定液浓度 标定值应与名义值相一致,若不一致时,其最大与最小标定值应应在名义值的±5%
5 注意事项:
5.1 配制过程中,乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解,可采用加热促使其完全溶解,或在配制放置数日后再进行标定。
5.2 由于在加入的试剂中可能混杂有其它金属离子而消耗滴定液,因此需将滴定的结果用空白试验校正。
5.3 滴定终点时,滴定液要逐滴加入,并充分摇匀,以防终点滴过。
5.4 滴定时,不断释放出H+,使溶液的酸度不断增高。因此滴定液中加入氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml以控制溶液的酸碱性。
5.5 铬黑T在水中或醇溶液中不稳定,故采用固体粉末状的铬黑T指示剂,而不采用指示液。
5.6 本液应贮存于具玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
【依据】《中华人民共和国兽药典》(2000年版)二部
高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)
1 基准试剂:基准草酸钠
2 仪器与用具:电子天平、电热恒温干燥箱、电炉、垂熔玻璃滤球、容量瓶、碘量瓶(250ml)、棕色滴定管(50ml)、量筒
3 操作步骤:
3.1 配制:取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤球滤过,摇匀。
如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定其浓度。
3.2 标定:取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待褪色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠,根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
3.3复标: 操作方法按3.2进行。
3.4计算
3.4.1 计算公式:
F=M/V×6.700
式中:M为基准草酸钠的称取量(mg);
V为本滴定液的消耗量(ml);
6.700为与每1ml的高锰酸钾滴定液(0.0200mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。
3.4.2 误差要求:
名称 法定标准
标定 标定份数≥3份,相对偏差≤0.1%
复标 复标份数≥3份,相对偏差≤0.1%
标定、复标 二者的相对偏差≤0.1%
滴定液浓度 标定值应与名义值一致,若不一致时,其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间
4 注意事项:
4.1 配制中将溶液煮沸15分钟,以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全,以免储存过程中浓度的改变;放置2日后再经垂熔玻璃滤球滤过,以除去还原产物二氧化锰。
4.2 标定中水中溶入的氧会氧化基准草酸钠而使标定结果偏高,因此标定中强调要用新沸过的冷水来溶解基准草酸钠。
4.3 标定时溶液的酸度宜用硫酸调节,并控制硫酸的浓度约为0.5mol/L。
4.4 标定时溶液的温度应保持不低于55℃,必要时应在加温。
4.5 本滴定液应置具玻璃塞的棕色试剂瓶中,密闭避光保存,并避免与橡皮塞或橡皮管等接触。
6、有效期:3个月
【依据】《中华人民共和国兽药典》2000年版一部
或者你可以去药典在线去找《中国药典》2005年版附录里去找相应的方法
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