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为什么药物实验需要做日内、日间精密度考察？ 休闲居 编 辑 >>>>>>>>休闲养生网回答： 书刊: 健康杂志 基础医学 临床医学 药学 学报 中国医学 卫生总论 国外期刊 中华系列 其它类 报刊选摘 理论书籍 资料 保健: 新闻 评论 疾病 症状 养生 用药 护理 急救 健身 男 女 老 少 四季 美容 两性 休闲 招聘 排行 搜索 肝病 医院 中医:·常识·教材·思考·中药·新药·医理·临床·针骨·民族·文化·著作·验方·图谱·食疗·药市·英文·更多 当前位置: 首页 > 药学版 > 药品研究 > 分析与检验 > 正文编号:10970457药物分析实验数据处理 http://www.100md.com 2006年4月26日 丁香园 实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。 列表式：将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系，反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。图示式：将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到，而且为整理成数学模型(方程式)提供了必要的函数形式。 函数式：借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。 熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。 熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。 含量测定方法的评价 (效能指标—分析品质因数) 一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。 1.精密度系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准(偏)差(SD或S)； 相对标准(偏)差(RSD)，也称变异系数(CV)，表示。 生物样品分析时，常用RSD表示精密度，并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。 批内精密度：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度。所得RSD应争取达到5%以内，但不能超过10%。 批间精密度：是不同次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品，每种浓度配制7-10份，置冰箱冷冻。自配制样品之日开始，按所拟定的分析方法操作，每天取出一份测定，计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批间精密度也可视为日间精密度。所得RSD应控制在15%以内。 2.准确度是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。 由于“真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。 制剂的含量测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD，还应作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始，要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9个数据进行评价。 回收率＝(平均测定值M -空白值B)/ 加入量A×100% 回收率的RSD一般应为2%以内。 3.检测限(LOD)是指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度，无需定量测定。 LOD是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S/N＝2或S/N＝3时的样品最低药浓为LOD；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LOD值一致，可应用校正系数来校正，然后依之制备相应检测限浓度的样品，反复测试来确定LOD。如用非仪器分析方法时，即通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检测限。 4.定量限 (LOQ)是指在保证具有一定可靠性(一定准确度和精密度)的前提下，分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。 它反映了分析方法测定低药物浓度样品时具有的可靠性。它与上述的检测限的差别在于：定量限要定量测定某一药物在样品介质中的最低浓度，且定量限规定的最低浓度应该符合一定的精密度和准确度的要求。确定定量限的方法也因所用方法不同而异。当用非仪器分析方法时，与上述检测限的确定方法相同；如用仪器分析方法时，则往往将多次空白试验测得的背景响应的标准差(即空白标准差)乘以10，作为定量限的估计值，继之，再通过分析适当数量已知接近定量限或以定量限制备的样品来验证。 5.选择性是指在样品介质中有其他组分共存时该分析方法对供试物质准确而专属的测定能力。 它与专属性的含义稍有不同。专属性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号；选择性则可对多种化学成分产生不同响应，而主要成分的响应可与其它响应区分。 因此，选择性是指该法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度。 在药物分析中考察一个分析方法的选择性时，应着重考虑杂质、降解产物、相关化合物以及制剂辅料等其他组分是否对被测药物的测定有干扰。一般，通过添加上述物质的样品与未曾添加的样品所得分析结果进行比较而确定。 6.线性与范围 分析方法的线性是在给定范围内获取与样品中供试物浓度成正比的试验结果的能力。换句话说，就是供试物浓度的变化与试验结果(或测得的响应信号)成线性关系。 所谓线性范围是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果，而且成线性的供试物浓度的变化范围，其最大量与最小量之间的间隔，可用mg/L ~ mg/L、 ug/ml ~ ug/ml等表示。 线性与范围的确定可用作图法(响应值Y/浓度X)或计算回归方程(Y＝a+bX)来研究建立。 测定样品时所有生物药物分析方法都必须同时作标准曲线。每次作标准曲线时，方法应与分析方法考核时完全一致。标准浓度应包括一定梯度的5-8个浓度(非线性者如免疫分析可适当增加)，每个浓度只需测定一次(免疫分析可测定两次并取均值)；标准曲线应覆盖样品可能的浓度范围，对于含量测定要求一般浓度上限为样品最高浓度的120%，下限为样品最低浓度的80% (但应高于LOQ)；目前仍广泛采用相关系数(r)表示标准曲线的线性度、并控制r≥0.9900。对照品的LOQ必须包括在线性范围。 7.耐用性 是指利用相同的方法在各种正常实验条件下对同一样品进行分析所得结果的重现程度。 所谓各种正常实验条件，包括不同的实验室、不同的分析人员、不同的仪器、不同批号的试剂、不同的测试耗用时间、不同的分析温度、不同的测定日期等等。分析方法重现性的测定是通过在不同实验室由不同的实验者(操作和环境条件虽有差别但仍在规定的分析参数内)对同一样品的分别测试而获得的。 重现性 即是指在不同实验室中使用此种分析方法的精密度。是评价其保持不受参数微小变差影响的能力，并可作为正常使用的一个可靠性指标。 8. 与参比方法测得结果的相关程度的比较 由于生物样品中含有许多干扰测定的杂质，特别是与原型药物相似的代谢物常对药物的测定有影响。因此，除考察选择性外，有时还用参比方法对实际生物样品同时测定并进行比较。比较试验时，取若干份实际样品 (如病人服药后采取的血样)，用一个已证明有相当专属性和可靠性的方法与新建立的方法同时进行测定，以参比方法测得的药浓为横坐标(X)，以新建立方法测得的药浓为纵坐标(Y)作成散布图，并求出直线回归方程 (y＝a+bx)及相关系数 (r)。r最大值为1，表示两法完全相关(结果完全吻合)；r＝0时，表示两法完全不相关。一般要求两法的相关系数r>0.95，而相关直线的斜率 应接近于1。 评价一种分析方法的效能，一般根据方法的使用对象区别。有以下四种情况： A.用于原料药中主要组分或制剂中有效组分含量测定的方法：除了检测限和定量限二项指标外，对精密度、准确度、选择性、线性与范围、耐用性等均应有所要求； B.用于原料药中杂质测定或制剂中降解产物测定的方法又可分为两种： ①用于含量测定；要求是：除检测限和精密度指标不必要求外，对准确度、选择性、线性与范围、定量限、耐用性等均应有所要求； ②用于限度检查。要求是：只对检测限、选择性和耐用性三项指标有所要求，其余均无需要求。 C.用于溶出度测定的方法及药物释放度测定的方法，只有精密度和耐用性有所要求，其余项目均不作要求。 D.用于生物样品中药物测定的方法，对精密度、准确度、检测限、选择性、可测线性范围、定量限、对生物样品的耐用性以及与参比方法测得结果的相关程度的比较等指标应有所要求。 推存给朋友,获取积分 评论几句 搜索更多 加入收藏 设为首页 【相关文章】 为患者服务十年的抗癌中药 安定类药物中毒临床救治与护理 药物化学实践教学体系改革思路 非甾体抗炎药物的不良反应 药物分析课程教学建设思路 住院患者600例抗菌药物使用情况调查 雌激素药物可诱发绝经妇女静脉血栓 哪些药物不能与降糖药同服 药物对临床检验的影响.pdf 美药管局建议 慎服多动症药物 颈椎病本身用药物治疗的较少 哪些药物不能与降糖药同服？ 瑞士探索用药物治疗毒瘾 有可能导致男性ED的药物 药物引起高血压机理摸清 得了药物性牙龈增生怎么办 有机磷中毒治疗药物及临床应用 抗衰老药物的使用现状及研究进展 乳腺癌内分泌药物治疗的现状 2004年1～6月门诊抗菌药物使用的调查分析 药物干预对帕金森病大鼠行为的影响 我院110例药物不良反应报告分析 药物相互作用卡培他滨与华法林 德推出新型软件有助研发癌症药物 止吐药物市场??潜力虽大 危机犹存 药物基因组学与循证医学 两种药物术后自控镇痛的临床观察 药物性皮炎62例误诊分析 治疗冠心病中成药物中氟钙铜的含量 药物流产不全189例的分析及处理 桂枝茯苓胶囊配合药物流产临床分析 SSRI治疗抑郁症失败后的增用药物 中药：揭秘玫瑰花的药物功用 肿瘤抑制基因是结肠癌药物的新靶点 肿瘤抑制基因是结肠癌药物的新靶点 FDA批准两种治疗结肠直肠癌的药物 老年抑郁症最好药物治疗 90例药物依赖者梅毒感染情况分析 浅谈应用抗菌药物的适应证 临床常用糖尿病并发症治疗药物监护 部分中草药可致药物性肝炎 全球肾癌治疗药物研究进展 药物基因组学在疾病治疗中的应用 他汀类药物对慢性肾病患者有益 三七总甙有望成为抗凝新药物 除雀斑选光子嫩肤还是药物剥脱？ 临床常用降压药物的研究进展 前列腺增生症的药物治疗 门诊患者抗感染药物用药分析 中成药的一类全新药物--菌物药 7 种喹诺酮类药物的光谱研究 网站介绍 | 网站地图 | 站内搜索 | 广告服务 | 论文发表 | 友情链接 | 联系我们 网站版权与免责声明： 1、信息来源网络，感谢原创者和原录入者。本站转载其文并不代表赞同其观点或证实其内容。网站所有信息仅供参考，不构成任何之建议、推荐或指引，不能仅凭此信息购药、用药、诊断疾病或开处方,而应以其使用说明书为准,并谨遵医嘱。 2、网站中转载的资料及图片，其版权属原作者或页面内声明的版权人拥有。如果文章的作者或编辑认为不宜上网供大家浏览，或不应无偿使用，请及时用电子邮件或电话通知我们，以便迅速采取适当措施，避免双方造成不必要的经济损失。 百拇联盟：010-63132997 广告代理：010-62002353 友情链接：tianpengfei8002@hotmail.com 在线翻译 医药翻译公司 Medical Translation Company ©Copyright 2007 中国.北京 百拇医药网 webmaster@100md.com 京ICP备05059430号 |